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重结晶的方法和注意事项

2012/2/14 11:06:15  作者:labgogo


1. 重结晶方法原则

相似相溶背道而驰,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情况是适合的。

 

2. 溶剂筛选

 

2.1  纯溶剂法:先试石油醚(正己烷),乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、 吡啶等。如果还不行,就只好混合了。

2.2  混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,静置冷却到析出固体。实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。

  2.3 溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5mL根 据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并 用冷水冷却试管(勿摇动)。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一 种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

 

 

3. 重结晶常规操作

 

3.1 加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂, 装上球冷, 加热10分钟,若仍有不溶物, 继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。滴加不良溶剂, 至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热, 自然冷却到室温(不要极速冷冻降温)或者更低温度,过滤得固体。

3.2 常温法:用可溶溶剂使固体正好溶解,再缓慢滴加不良溶剂, 至固体缓慢析出。

  3.3 减少溶剂降温法:用低沸点溶剂(常用的是乙醚)使固体刚溶剂, 用水泵抽真空, 使溶剂缓慢减少, 同时温度会降低, 固体慢慢析出。

 

 

4.重结晶经验

 

4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。

 

4.2 含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂. 因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出.

 

4.3 过柱预纯化,粗分离后再结晶,这样的话重结晶成功率会大大提高。

 

4.4 不要轻易冷冻,自然降温得到固体纯度会大大提高.

4.5 晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。

 


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