氨氮測定注意事項
1.實驗室的環境
1.1要注意避免實驗室出現揚塵現象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，從而影響最后的實驗檢測結果。
1.2硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水、總硬度測試中使用的氨-氯化銨緩沖溶液，其中氨揮發性比較強，揮發后的氨氣會存在實驗室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發后的氨氣而使得氨氮測試結果偏高。
1.3進行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染現象的出現，從而影響空白值的高低。
2.實驗用水
2.1氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水，可以取純化水1000ml，在水中加入0.10mL濃硫酸至pH＜2，再進行蒸餾或者使用新制備的去離子水。為了有效保證實驗空白值精密度和準確度，因此蒸餾水或去離子水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。實驗用水空白測定吸光值不大于0.030即可滿足氨氮測定無氨水的要求。
2.2為了避免空氣中的氨融進實驗用水中，應密閉保存實驗中所用的蒸餾水或去離子水，將與銨鹽有關的試劑隔離保存。
3.水樣的保存和預處理
3.1水樣的保存
3.1.1待測氨氮水樣在進行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2，將保存時間延長。
3.1.2主要原理是當氨氮水樣酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應，使得水樣的成分保持穩定狀態，從而延長保存時間。
3.2水樣的預處理
3.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質
為了消除色度、濁度和一些干擾物質的影響，常用蒸餾法或絮凝沉淀法對水樣進行預處理。絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進行預處理，采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經過濾除去顏色和渾濁等。如果采用絮凝沉淀法處理水樣仍然渾濁或帶色，就需要采用蒸餾法消除上述干擾。
3.2.2處理國產濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題
3.2.2.1氨氮測試中所用的國產濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復清洗來解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好的解決實驗背景值較高的問題。
3.2.2.2實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經自來水、無氨水沖洗后，控干或烘干，經過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液，能最大程度上縮短過濾時間，提高實驗效率。
3.2.3處理高氨氮含量的水樣
3.2.3.1對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁現象。
3.2.3.2在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現顏色較深的現象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。
4.實驗室測定
4.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應去除。納氏試劑配好后應儲存于聚乙烯瓶中，用橡皮塞塞緊，冰箱保存1個月。
4.2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。
4.3測定中性或堿性的水樣，偏差較小，酸性水樣最好用1mol/L NaOH調節pH 12±0.2,保證測定精密度和準確度。
4.4溫度會影響納氏試劑與氨氮反應速度，影響溶液顏色，顯色溫度控制在5℃-15℃無顯著改變，20℃-25℃顯色最完全，溫度大于30℃時溶液褪色，吸光度偏低。
4.5顯色時間不足10分鐘，顯色不完全，10分鐘-30分鐘顏色較穩定，30分鐘-45分鐘顏色有加深趨勢，45分鐘顏色逐漸減退。
4.6考慮試劑空白的影響，試劑空白吸光度值不大于0.030，如果測定值偏高，主要考慮試劑不純、實驗用水含氨高、濾紙含銨鹽等。
4.7水樣中含有鐵、錳、鎂等金屬離子，因產生異色或渾濁而干擾測定，可加入絡合劑或預蒸餾消除干擾。氯離子的干擾可加適量0.35%硫代硫酸鈉去除，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
4.8水中顏色和渾濁亦影響比色，可以采用預蒸餾或絮凝沉淀法消除干擾。
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20mL
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20mL
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20mL
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20mL
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3.51mg/L
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20mL
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