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各种显色剂及其配制方法

2012/5/1 12:25:16  作者:labgogo


显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l
.通用显色剂
硫酸常用的有四种溶液:硫酸-(11)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(11)溶液;1.5molL硫酸溶液与0.5-1.5molL硫酸铵溶液,喷后110oC15min,不同有机化合物显不同颜色。
0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
    
溶液I1%高锰酸钾溶液;溶液
5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液等 量混合应用。

酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热1520min

酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰, 则背景变为无色。
铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2molL盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I1%铁氰化钾溶液;溶液
2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液等量混合。

2
.专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:

(1)
烃类
硝酸银/过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。

方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 
结果:斑点呈暗黑色。

荧光素/溴

检出物:不饱和烃。

溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml5%溴的四氯化碳溶液。

方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。

 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(101)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。

 甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml

(2)
醇类
 
35一二硝基苯酰氯

检出物:醇类。

溶液:I2%本品甲苯溶液;0.5%氢氧化钠溶液;O.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(
)30s,喷水洗,趁湿通过()15s,空气干燥,紫外灯下观察。

硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I1%硝酸铈铵的0.2molL硝酸溶液;
N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中,用前将(I)()等量混合。喷板后于105oC加热5min

香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。

二苯基苦基偕肼
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5lOmin
结果:紫色背景呈黄色斑点。

(3)
醛酮类
品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;
0.05molL氯化汞溶液;
O.05molL硫酸溶液。
方法:将I
1110混合,用水稀释至l00ml

邻联茴香胺 
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。

24-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I0.4%本品的2molL盐酸溶液;
.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml
方法:喷溶液I
后,立即喷铁氰化钾的2molL盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。

绕丹宁
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I1%5%绕丹宁乙醇溶液;
25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液
,干燥。

(4)
有机酸类
溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。

高锰酸钾/硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。

过氧化氢
检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。

26-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。

(5)
酚类
Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾())
检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml
.铁氰化钾()4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液
,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。

Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中310min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。

氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。
溶液:1%本品的甲苯溶液。

DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲苯溶液。

TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%1%本品的甲苯溶液。
Gibb’s(26-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。

氯化铁
检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%5%氯化铁的0.5molL盐酸溶液。
结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

(6)
含氮化合物
FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂
检出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1113混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。

Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;
.碘化钾8g溶于水20ml中。 
将上述溶液I
等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:呈橘红色斑点。

4-甲基伞形酮
检出物:含氮杂环化合物。
溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml
方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。

碘铂酸钾
检出物:生物碱类及有机含氮化物。
溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。

硫酸高铈铵/硫酸
检出物:生物碱及含碘有机化物。
溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。
方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。

Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂
检出物:吲哚衍生物及胺类。
溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按11混合。
方法:喷后板于50oC加热20min
结果:呈不同颜色的斑点。


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