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氯甲酸三氯甲酯是什么,制备新工艺有哪些

2016/8/22 13:22:16  作者:腾准&思域


光气是有机合成中非常有用的化学试剂。氯甲酸三氯甲酯是一种化学物质,其分子式为ClCOOCCl3,俗称双光,是一种无色透明的液体。

 

氯甲酸三氯甲酯是什么

 

双光气,氯甲酸三氯甲酯的别称,化学式ClCO2CCl3,无色液体,有刺激性气味,难溶于水,可作其他毒剂的溶剂。双光气为一种窒息性毒剂,即对人体的肺组织造成损害,导致血浆渗入肺泡引起肺水肿,从而使肺泡气体交换受阻,机体缺氧而窒息死亡。双光气在一战中曾被作为生化武器。

 

氯甲酸三氯甲酯制备新工艺

 

1.100Ml硬质三颈烧瓶的二颈上分别安装温度计和顶部带氯化钙干燥管的回流冷凝器,干燥管连接出气管。瓶的另一颈安装进气管,瓶的另一颈安装进气管,其尖端伸入瓶中至近底处,在瓶中放入一个100200W的高压汞灯作光源,反应开始时,先开动搅拌和汞类照射,然后让氯气以缓慢的气流经过进气管通入瓶内,反应放热,当温度达到30℃时,将反应瓶浸于冷水浴中,此时,可以较快地通氯,其速度以保持反应温度在3035℃为准,大约6.57h后,溶液由于有了过量氯而呈淡黄绿色,这表明已到达终点,停止通氯后,当黄绿色仍能保持23min时,通N2驱除多余的氯,减压蒸馏,收集5355/7.07Kpa馏分,得6572g氯甲酸二氯甲酯。

 

2.由甲酸甲酯的光氯化反应制成 用全玻璃接头的回流装置,瓶中盛100Ml甲酸甲酯,冷凝器套管中盛冰盐水,以防挥发性很强的甲酸甲酯的损失,反应瓶的上方用500W的灯泡照射,为了避免反应过于激烈而造成爆炸,开始阶段氯气从钢瓶中只能缓缓地通入反应瓶,而且反应温度应保持在30℃。随着反应的进行,通氯的速度逐渐加大,温度也逐渐升高,直到最后达到大约90℃,氯化反应30h完成,产物在较小的全玻璃仪器中进行减压蒸馏,仪器装有分馏柱和冷凝器,中段的馏分bp 50.0~50.1/6.40kpa,收集在盛有氯化钙的球状容器中,容器外用于冰-乙醚混合物冷冻。

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