本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1.0 原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
2.0 试剂
2.1 磷酸二氢钾;
2.2 硫酸:1+1溶液;
2.3 抗坏血酸:20g/L;
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
2.4 钼酸铵:26g/L溶液;
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KsbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
2.5 磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.6 磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-
取20.00mL磷酸标准溶液(2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.0 仪器
3.1 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
4.0 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
分别取0(空白)、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液(2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。
4.2 试样的制备
现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样中取20.0mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5.0 分析结果的计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(x1),按下式计算:
式中: m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;
V1—移取试验溶液的体积,mL。
所得结果应表示至二位小数。
6.0 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L,取算术平均值为测定结果。