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正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

2016/8/4 11:20:19  作者:腾准&思域


本方法适用于含PO43-0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。

10 原理

在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

 

20 试剂

21 磷酸二氢钾;

22 硫酸:1+1溶液;

23 抗坏血酸:20g/L

称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

24 钼酸铵:26g/L溶液;

称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KsbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

25 磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

26 磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-

20.00mL磷酸标准溶液(2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

 

30 仪器

31 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。

 

40 分析步骤

41 工作曲线的绘制

分别取0(空白)、1.02.03.04.05.06.07.08.0mL磷标准溶液(2.6)于950mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

42 试样的制备

现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

43 正磷酸盐含量的测定

从试样中取20.0mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

50 分析结果的计算

mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(x1),按下式计算:

x1=

m1

V1

式中:    m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;

     V1—移取试验溶液的体积,mL

所得结果应表示至二位小数。

 

60 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L,取算术平均值为测定结果。

 

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