阿苯达唑的å±å®³åŠæ£€æµ‹ç›®çš„
阿苯达唑(ABZ)åˆå丙硫咪唑,是苯并咪唑类驱虫è¯ç‰©ï¼Œå› 其治疗效果好ã€æ¯’性å°ç‰æ–¹é¢çš„ä¼˜åŠ¿ï¼Œè¢«å¹¿æ³›ç”¨äºŽæ²»ç–—åŠ¨ç‰©çš„è‚ é“寄生虫感染病,是目å‰å…½åŒ»ä¸´åºŠä½¿ç”¨æœ€å¹¿æ³›è¯ç‰©ä¹‹ä¸€ã€‚阿苯达唑进入动物体内åŽä¼šå¿«é€Ÿä»£è°¢ä¸ºé˜¿è‹¯è¾¾å”‘äºšç œï¼ˆABZSOï¼‰ï¼Œé˜¿è‹¯è¾¾å”‘äºšç œè¿›ä¸€æ¥è½¬åŒ–ä¸ºé˜¿è‹¯è¾¾å”‘ç œï¼ˆABZSO2),最终代谢为2-æ°¨åŸºé˜¿è‹¯è¾¾å”‘ç œï¼ˆABZSO2-2-NH2ï¼‰ã€‚å› æ¤ï¼Œä¸ºç›‘控阿苯达唑è¯ç‰©çš„使用情况,ä¿éšœåŠ¨ç‰©æºæ€§é£Ÿå“的安全,我国农业农æ‘部和国家市场监ç£ç®¡ç†æ€»å±€2019å¹´å‘布的GB 31650-2019《食å“å®‰å…¨å›½å®¶æ ‡å‡†é£Ÿå“ä¸å…½è¯æœ€å¤§æ®‹ç•™é™é‡ã€‹ä¸æ˜Žç¡®è§„定了阿苯达唑在所有食å“动物é¶ç»„织ä¸çš„æ®‹ç•™æ ‡å¿—ç‰©åŠæ®‹ç•™é™é‡ã€‚
检测项目:阿苯达唑ã€é˜¿è‹¯è¾¾å”‘äºšç œã€é˜¿è‹¯è¾¾å”‘ç œã€2-æ°¨åŸºé˜¿è‹¯è¾¾å”‘ç œ
应用范围:水产å“(虾ã€èŸ¹ã€é±¼ï¼‰
高效液相色谱法
方法原ç†ï¼šè¯•æ–™ä¸æ®‹ç•™çš„阿苯达唑åŠä»£è°¢ç‰©ï¼Œç”¨ä¹™é…¸ä¹™é…¯æå–,æ£å·±çƒ·é™¤è„‚,乙酸乙酯åèƒå–,高效液相色谱-è§å…‰æ£€æµ‹å™¨æµ‹å®šï¼Œå¤–æ ‡æ³•å®šé‡ã€‚
å‰å¤„ç†ä»ªå™¨ï¼š
分æžå¤©å¹³ï¼ˆæ„Ÿé‡0.01 g å’Œ0.00001 g);å‡è´¨æœºï¼›ç¦»å¿ƒæœºï¼›æ—‹è½¬è’¸å‘器;氮å¹ä»ªï¼›æ¢¨å½¢ç“¶ï¼ˆ100mL);滤膜(有机相0.45 μm)。
检测仪器:HPLC-FLD
è¯•æ ·çš„åˆ¶å¤‡ä¸Žä¿å˜
å–适é‡æ–°é²œæˆ–冷冻的鱼,去鳞ã€åŽ»çš®ï¼Œæ²¿è„ŠèƒŒå–肌肉;虾,去头ã€åŽ»å£³ï¼Œå–肌肉部分。绞碎,并使å‡è´¨ã€‚
å–å‡è´¨åŽçš„ä¾›è¯•æ ·å“,作为供试试料。
å–å‡è´¨åŽçš„ç©ºç™½æ ·å“,作为空白试料。
å–å‡è´¨åŽçš„ç©ºç™½æ ·å“ï¼Œæ·»åŠ é€‚å®œæµ“åº¦çš„æ ‡å‡†å·¥ä½œæ¶²ï¼Œä½œä¸ºç©ºç™½æ·»åŠ è¯•æ–™ã€‚
试料于零下20 ℃ 以下ä¿å˜ã€‚
å‰å¤„ç†æ–¹æ³•
1.虾ã€èŸ¹ç±»
æå–:称å–试料2 g±0.02 g,于50 mL离心管ä¸ï¼ŒåŠ 乙酸乙酯15 mL,å‡è´¨30 s,振è¡5 min,4000 r/min离心10 min,å–上清液于100 mL梨形瓶ä¸ï¼Œæ®‹æ¸£å¤‡ç”¨ã€‚å¦å–一50 mLç¦»å¿ƒç®¡ï¼ŒåŠ ä¹™é…¸ä¹™é…¯15 mL,清洗å‡è´¨æœº30 s,洗涤液于残渣ä¸ï¼ŒæŒ¯è¡5 min,4000 r/min离心10 min,上清液åˆå¹¶è‡³100 mL梨形瓶ä¸ï¼ŒäºŽ35 ℃旋转蒸å‘至干,用20 %甲醇溶液1.0 mL溶解残渣。除脂:将上述溶液移入10 mL离心管ä¸ï¼Œå†å‘梨形瓶ä¸åŠ å…¥æ£å·±çƒ·1 mL,洗涤,æ£å·±çƒ·è½¬å…¥ç¦»å¿ƒç®¡ä¸ï¼ŒæŒ¯è¡1 min,4000 r/min离心5 min,弃æ£å·±çƒ·å±‚液,å†åŠ å…¥æ£å·±çƒ·1 mL,é‡å¤æ“作两次,å–下层液备用。
净化:备用液ä¸åŠ 0.04 mol/L磷酸1 mLï¼Œæ··åŒ€ï¼ŒåŠ äºŒæ°¯ç”²çƒ·1.5 mL,混åˆ1 min,4000 r/min离心5 min,å–二氯甲烷液于10 mL离心管ä¸ï¼Œå†åŠ 二氯甲烷1.5 mL,é‡å¤æå–两次,åˆå¹¶ä¸‰æ¬¡äºŒæ°¯ç”²çƒ·æ¶²äºŽ10 mL离心管ä¸ï¼ŒäºŽ35 ℃氮气å¹å¹²ï¼›ç”¨0.02 mol/Lç£·é…¸æ°¢äºŒé’ æº¶æ¶²1.0 mLæº¶è§£æ®‹ä½™ç‰©ï¼ŒåŠ ä¹™é…¸ä¹™é…¯2 mL,混åˆ1 min,4000 r/min离心5 min,将乙酸乙酯液移入å¦ä¸€10 mL离心管ä¸ï¼Œå†å‘ç£·é…¸æ°¢äºŒé’ æº¶æ¶²ä¸åŠ 乙酸乙酯2 mL,é‡å¤æå–两次,åˆå¹¶ä¸‰æ¬¡ä¹™é…¸ä¹™é…¯æ¶²ï¼ŒäºŽ40 ℃氮气å¹å¹²ï¼Œç”¨20 %甲醇-æ°´1.0 mL溶解残留物,滤膜过滤,供液相色谱测定。
2.鱼类
æå–:称å–试料2 g±0.02 g,于50 mL离心管ä¸ï¼ŒåŠ 乙酸乙酯15 mL,å‡è´¨30 s,振è¡5 min,4000 r/min离心10 min,å–上清液于100 mL梨形瓶ä¸ï¼Œæ®‹æ¸£å¤‡ç”¨ã€‚å¦å–一50 mLç¦»å¿ƒç®¡ï¼ŒåŠ ä¹™é…¸ä¹™é…¯15 mL,清洗å‡è´¨æœº30 s,将æ¤æ¶²å€’入上述残渣ä¸æŒ¯è¡æå–5 min,4000 r/min离心10 min,上清液åˆå¹¶è‡³100 mL梨形瓶ä¸ï¼ŒäºŽ35 ℃å‡åŽ‹æ—‹è½¬è’¸å‘è‡³å¹²ï¼ŒåŠ å…¥20 %甲醇溶液1.0 mL溶解残渣。
除脂:将上述溶液移入10 mL离心管ä¸ï¼Œå†å‘梨形瓶ä¸åŠ å…¥æ£å·±çƒ·1 mL,洗涤,æ£å·±çƒ·è½¬å…¥ç¦»å¿ƒç®¡ä¸ï¼ŒæŒ¯è¡1 min,4000 r/min离心5 min,去除æ£å·±çƒ·å±‚,å†åŠ å…¥æ£å·±çƒ·1 mL,ä¾æ³•é‡å¤æ“作两次。下层溶液过0.45 μm有机相滤膜,供液相色谱测定。
å›½æ ‡è§£è¯»åŠæ³¨æ„事项
1.æ ‡å‡†ç‰©è´¨ç”¨ç”²é†‡é…æˆ100 μg/mLçš„æ ‡å‡†å‚¨å¤‡æ¶²ï¼Œåœ¨é›¶ä¸‹18 ℃以下é¿å…‰ä¿å˜ï¼Œå¯ä½¿ç”¨3个月。
2.本方法ä¸é±¼ç±»çš„æå–净化方å¼ä¸ºï¼šä¹™é…¸ä¹™é…¯æå–两次,æ£å·±çƒ·é™¤è„‚三次;虾和蟹的æå–净化方å¼ä¸ºï¼šä¹™é…¸ä¹™é…¯æå–两次,æ£å·±çƒ·é™¤è„‚三次,二氯甲烷和乙酸乙酯åèƒå–三次。所有基质å‡ç›¸å½“于2 g试料上机检测。
3.由于虾蟹基质ä¸ä¼šæ··å…¥èŸ¹é»„ç‰æ‚质,油脂å«é‡é«˜ï¼Œé¢œè‰²è¾ƒæ·±ï¼Œæ‰€ä»¥éœ€è¦é€šè¿‡ä½¿ç”¨äºŒæ°¯ç”²çƒ·å’Œä¹™é…¸ä¹™é…¯è¿›è¡Œåèƒå–,达到去除æ‚质,æé«˜ç›®æ ‡ç‰©å›žæ”¶çŽ‡çš„æ•ˆæžœã€‚
4.æ ¹æ®åŸºè´¨ä¸å«æ²¹è„‚é‡çš„多少,调整æ£å·±çƒ·é™¤è„‚的次数。
5.本方法采用多次æå–çš„æ–¹å¼æé«˜ç›®æ ‡åŒ–åˆç‰©çš„回收率。
6.本方法使用基质æµç¨‹æ›²çº¿è¿›è¡Œå®šé‡ï¼Œæ ¹æ®å®žé™…æ ·å“选择适åˆçš„基质ç§ç±»è¿›è¡ŒåŠ æ ‡ã€‚