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动物性食品中氨丙啉残留量测定的前处理方法

2021/8/3 14:16:54  作者:小曾


氨丙啉的危害及检测目的

氨丙啉是一种抗球虫药,主要以盐酸盐形式存在,在世界范围内被广泛应用于防治球虫病。由于该药高效、安全,不易引起球虫耐药性,在鸡、兔、犊牛、羔羊中均有应用。盐酸氨丙啉虽然毒性较低,但是由于不规范使用,抗球虫药长期、持续添加在饲料中,极容易造成药物在肉及蛋品中的残留现象,危害人体健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了氨丙啉在动物靶组织中的残留限量。

本文阐述了如何将氨丙啉从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4583-2016,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

检测项目:氨丙啉

应用范围:鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪和牛奶
液相色谱-质谱/质谱法
方法原理:试样中的氯丙啉用1 %三氯乙酸-乙腈溶液(3+7)提取,经HLB固相萃取柱净化,用液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。

前处理仪器:

分析天平(感量0.01 g 和0.1 mg);均质器(15000 r/min);离心机(5000 r/min);涡旋振荡器;氮吹仪;具塞塑料离心管(50 mL),比色管(50 mL)。

检测仪器:LC-MS/MS+ESI源

 样品的制备、保存与要求

1.肌肉、肝脏、肾脏、鸡蛋、脂肪
取样品中又代表性的可食部分约500 g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃ 冰箱内保存。

2.牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品500 mL,充分混匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于4 ℃ 以下冷藏存放。
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

前处理方法

1.提取

称取试样约5 g(精确到0.01 g )于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 1 %三氯乙酸-乙腈溶液(3+7),15000 r/min均质提取1 min,5000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL比色管中,残渣再用20 mL三氯乙酸-乙腈溶液重复提取一次,合并提取液于比色管中,定容至刻度,混匀。提取液经滤纸过滤后待净化。

2.净化

分取10 mL提取滤液,于45 ℃ 氮气吹至约3 mL,加入2 mL正己烷,涡旋振荡30 s,5000 r/min离心5 min,弃去正己烷层,下层溶液以小于2 mL/min流速过HLB柱(6 cc/500 mg,6 mL甲醇和6 mL水活化),3 mL水洗涤样品管后上柱,再用6 mL水淋洗小柱,抽干10 min,以6 mL甲醇洗脱并收集,洗脱液在45 ℃氮气吹干,用1.0 mL定容液(乙酸铵-乙腈溶液4+6)溶解,过0.2 μm滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱分析。

国标解读及注意事项

1.盐酸氨丙啉标准物质先用水溶解,再用乙腈定容,配成溶液浓度以氯丙啉计为100 μg/mL的标准储备液。
2.本方法使用1 %三氯乙酸-乙腈溶液提取目标化合物,正己烷除脂,HLB柱富集净化,稀释倍数=5,相当于1 g试料进行上机检测。
3.提取液先用氮吹方法浓缩,乙腈挥发后,剩余水相用正己烷除脂后,再过柱净化。
4.固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证富集的效果。
5.本方法使用基质曲线进行定量分析,根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品基质液。

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