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百萬分率,簡稱ppm(源自英語Parts Per Million的簡寫),定義為百萬分之一,1ppm即是一百萬分之一.
ppm可以用在質(zhì)量上,一公斤(kg)的物質(zhì)中有一毫克(mg)某物質(zhì),某物質(zhì)含量即為1ppm;也可用在容量上,一千升(kl)的溶液中有一毫升(ml)的某物質(zhì),某物質(zhì)含量即為1ppm;也可以質(zhì)量和容量一起用,一公升的溶液中有某物質(zhì)一毫克,某物質(zhì)含量即為1ppm,這是因?yàn)橐运畞碚f,一公升(L)的水有一公斤重,一公斤比上一毫克的比值剛好是一百萬分之一,也就是1ppm = 1 mg/L.
硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴后110℃烤15min,不同有機(jī)化合物顯不同顏色。
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0.5%碘的氯仿溶液或碘-硅膠?對很多化合物顯黃棕色。
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中性0.05%高錳酸鉀溶液?易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。
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堿性高錳酸鉀試劑?還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。
溶液I:1%高錳酸鉀溶液;
溶液II:5%碳酸鈉溶液;
溶液I和溶液II等量混合應(yīng)用。
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酸性高錳酸鉀試劑?噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸),噴后薄層于180℃加熱15~20min。
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酸性重鉻酸鉀試劑?噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時(shí)150℃烤薄層。5%磷鉬酸乙醇溶液噴后120℃烘烤,還原性化合物顯藍(lán)色,再用氨氣薰,則背景變?yōu)闊o色。
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硝酸銀/過氧化氫
檢出物:鹵代烴類
溶液:硝酸銀0.1g溶于水1ml,加2-苯氧基乙醇l00ml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。
方法:噴后置未過濾的紫外光下照射;
結(jié)果:斑點(diǎn)呈暗黑色。
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熒光素/溴
檢出物:不飽和烴
溶液:I.熒光素0.1g溶于乙醇100ml;II.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先噴(I),然后置含溴蒸氣容器內(nèi),熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點(diǎn)由于溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。
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四氯鄰苯二甲酸酐
檢出物:芳香烴
溶液:2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10:1)的溶液。
方法:噴后置紫外光下觀察。
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甲醛/硫酸
檢出物:多環(huán)芳烴 溶液:37%甲醛溶液0.2ml溶于濃硫酸l0ml。
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3,5-二硝基苯酰氯
檢出物:醇類
溶液:I.2%本品甲苯溶液;II.0.5%氫氧化鈉溶液;III.0.002%羅丹明溶液。方法:先噴(I),在空氣中干燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液(II)30s,噴水洗,趁濕通過(III)15s,空氣干燥,紫外燈下觀察。
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硝酸鈰銨
檢出物:醇類
溶液:I.1%硝酸鈰銨的0.2mol/L硝酸溶液;II.N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128ml+25ml+1.5ml)混合液中,用前將(I)與(II)等量混合。噴板后于105℃加熱5min。
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香草醛/硫酸
檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸100ml。方法:噴后于120oC加熱至呈色最深。
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品紅/亞硫酸
檢出物:醛基化合物
溶液:I.0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;II.0.05mol/L氯化汞溶液;III.0.05mol/L硫酸溶液。
方法:將I、II、III以1:1:10混合,用水稀釋至l00ml。
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鄰聯(lián)茴香胺
檢出物:醛類、酮類。溶液:本品乙酸飽和溶液。
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2,4-二硝基苯肼
檢出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L鹽酸溶液;II.本品0.1g溶于乙醇l00ml中,加濃鹽酸lml。
方法:噴溶液I或II后,立即噴鐵氰化鉀的2mol/L鹽酸溶液。
結(jié)果:飽和酮立即呈藍(lán)色;飽和醛反應(yīng)慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。
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溴甲酚綠
檢出物:有機(jī)酸類
溶液:溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。
方法:浸板。結(jié)果:藍(lán)色背景產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)。
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高錳酸鉀/硫酸
檢出物:脂肪酸衍生物。溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。
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過氧化氫
檢出物:芳香酸。溶液:0.3%過氧化氫溶液。
方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。結(jié)果:呈強(qiáng)藍(lán)色熒光。
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氯化鐵
檢出物:酚類、羥酰胺酸。溶液:1%~5%氯化鐵的0.5mol/L鹽酸溶液。
結(jié)果:酚類呈藍(lán)色、羥酰胺酸呈紅色。
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硝酸/乙醇
檢出物:脂肪族胺類
溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。方法:需要時(shí)120℃加熱。
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硫氰酸鈷(II)
檢出物:生物堿、伯、仲、叔胺類
溶液:硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。結(jié)果:白色至粉紅色背景上呈藍(lán)色斑點(diǎn),2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內(nèi),可重現(xiàn)色點(diǎn)。
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1,2-萘醌-4-磺酸鈉
檢出物:芳香胺類
溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,濾去不溶物即得。
方法:噴后反應(yīng)30min顯色。
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葡萄糖/磷酸
檢出物:芳香胺類
溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml與水40ml混合液中,再加乙醇與正丁醇各30ml。方法:噴后于115℃加熱l0min
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α-萘胺
檢出物:3,5-二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺
溶液:I.0.5% α-萘胺乙醇溶液;II.10%氫氧化鉀甲醇溶液。
方法:先噴溶液I,再噴溶液II。結(jié)果:呈紅褐色斑點(diǎn)。
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二苯胺/氯化鈀
檢出物:亞硝胺類
溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2%氯化鈉溶液100ml,按5:1混合。方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。結(jié)果:顯紫色斑點(diǎn)。